又到了安譜實(shí)驗(yàn)與您一周一會(huì)的干貨放送時(shí)間，今天的課題是“檢測(cè)儀器校準(zhǔn)與維護(hù)”。

檢測(cè)設(shè)備維持在良好水平是保證檢測(cè)結(jié)果正確的前提，由于檢測(cè)過(guò)程、環(huán)境條件、設(shè)備運(yùn)行和使用等因素，檢測(cè)設(shè)備會(huì)發(fā)生變化，用于檢測(cè)的設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行定期校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)分類(lèi)

內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn)：內(nèi)部校準(zhǔn)是指公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動(dòng)，通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒?yàn)室校準(zhǔn)人員完成。外部校準(zhǔn)是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn)，包括國(guó)家權(quán)wei機(jī)構(gòu)，或儀器的供應(yīng)商等。

維護(hù)分類(lèi)

預(yù)防性維護(hù)：按照既定的程序，定期對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備或儀器的部件進(jìn)行檢查，修整，更換，確保儀器運(yùn)行的可靠性，消除可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差，降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。

非計(jì)劃性維護(hù)（維修）：儀器使用過(guò)程中發(fā)生故障，或校準(zhǔn)不合格時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)整，維修或更換相關(guān)部件，使儀器功能滿足使用要求。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析儀器，一些性能測(cè)試，例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性，基線噪音、基線漂移的測(cè)試，UV-VIS波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的測(cè)試，水分滴定儀的重現(xiàn)性測(cè)試等也可以包含在儀器校準(zhǔn)和維護(hù)的范疇內(nèi)。

儀器校準(zhǔn)小方法

01

電子天平

校正：電子天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校準(zhǔn)與外校準(zhǔn)兩種：

內(nèi)校：天平應(yīng)預(yù)熱，時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間；天平應(yīng)該呈水平狀，如不是要調(diào)好；天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動(dòng)天平的內(nèi)部叫校準(zhǔn)功能，稍后電子天平顯示“C”，表示正在進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)。當(dāng)電子天平顯示器顯示為零位時(shí)，說(shuō)明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準(zhǔn)完畢。如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時(shí)間很短，應(yīng)該重新清零，重新進(jìn)行校正。

外校：天平應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動(dòng)天平的校準(zhǔn)功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱(chēng)盤(pán)上。當(dāng)電子天平的顯示值不變時(shí)，說(shuō)明外部的校正工作已經(jīng)完成，可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時(shí)間很短，應(yīng)該重新清零，重新進(jìn)行校正。

維護(hù)與保養(yǎng)：將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射；使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置；電子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱；稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平；經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于jia狀態(tài)；如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作；操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平；若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。

02

pH計(jì)

校正：儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，預(yù)熱30min。

按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時(shí)溫度指示燈亮），然后按“確認(rèn)”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此時(shí)pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值；然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時(shí)pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值，然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。

重復(fù)3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

03

電導(dǎo)儀

校正：插接電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，并預(yù)熱10分鐘。用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)液的溫度后，將“溫度”鈕置于被測(cè)液的實(shí)際溫度相應(yīng)位置上。當(dāng)“溫度”鈕置于25℃位置時(shí)，則無(wú)補(bǔ)償作用。

將電極浸入被測(cè)溶液，電極插頭插入電極插座（插頭、插座上的定位銷(xiāo)對(duì)準(zhǔn)后，按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭，則捏其外套往上拔即是）。

“校正－測(cè)量”開(kāi)關(guān)扳向“校正”，調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)（小數(shù)點(diǎn)位置不論）與所使用電極的常數(shù)標(biāo)稱(chēng)值一致。

將“校正－測(cè)量”開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位，將“量程”開(kāi)關(guān)扳在合適的量程檔，待顯示穩(wěn)定后，儀器顯示數(shù)值即為溶液在實(shí)際溫度時(shí)的電導(dǎo)率。

如果顯示屏*為1，后三位數(shù)字熄滅，表明被測(cè)值超出量程范圍，可扳在高一檔量程來(lái)測(cè)量。如讀數(shù)很小，為提高測(cè)量精度，可扳在低一檔的量程檔。

注意：在測(cè)量過(guò)程中每切換量程一次都必須校準(zhǔn)一次，切記！切記！以免造成測(cè)量誤差。

04

阿貝折光儀

校正：阿貝折射儀的刻度盤(pán)的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體，常用純水，純?cè)诓煌瑴囟认碌恼酃饴室?jiàn)表。通過(guò)儀器測(cè)定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符，調(diào)整刻度盤(pán)上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻來(lái)校正，具體方法一般在儀器說(shuō)明書(shū)中有詳細(xì)介紹。

表：各溫度下純水折光率

保養(yǎng)：清潔儀器，如果光學(xué)零件表面有灰塵，可用高級(jí)鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi)，放置于干燥、空氣流通的室內(nèi)，防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

05

溫度計(jì)

市場(chǎng)新購(gòu)買(mǎi)的溫度計(jì)往往存在著一定的誤差，經(jīng)常使用的溫度計(jì)由于周期性加熱冷卻也會(huì)有一定的誤差，需要對(duì)溫度計(jì)的刻度進(jìn)行校正。

校正：使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行對(duì)照，找出偏差值。用純物質(zhì)的熔點(diǎn)作為校正的標(biāo)準(zhǔn)。選擇數(shù)種純樣品，測(cè)出它們的熔點(diǎn)。以測(cè)出的熔點(diǎn)作為縱坐標(biāo)，與已知熔點(diǎn)的差數(shù)為橫坐標(biāo)，畫(huà)出曲線。這樣在使用溫度計(jì)時(shí)即可從曲線上讀出溫度計(jì)的校正讀數(shù)。一些標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)列于表，供校正溫度計(jì)時(shí)使用。

表：常用標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)

06

滴定管和容量瓶

原理：滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非*相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃下進(jìn)行。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

相對(duì)校準(zhǔn)：要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。

校準(zhǔn)：校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱(chēng)量法。即用天平稱(chēng)得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際體積。

滴定管校準(zhǔn)（以校準(zhǔn)為例）：

洗凈一支50mL的滴定管，注入去離子水至標(biāo)線以上5mm處，用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺(tái)上。取一個(gè)干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶，在分析天平上稱(chēng)量，準(zhǔn)確稱(chēng)至小數(shù)點(diǎn)后第二位（0.01g）。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，放出10mL水于已稱(chēng)過(guò)質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱(chēng)出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱(chēng)量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后，將溫度計(jì)插入水中5~10min（測(cè)量水溫讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)的下端提出水面）。從表中查出該溫度下純水的表觀密度，然后用每段測(cè)得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準(zhǔn)滴定管的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表

表：滴定管校準(zhǔn)表

容量瓶校準(zhǔn)（以校準(zhǔn)為例）：

1.對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過(guò)的被檢查瓶進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)得空容量瓶的質(zhì)量。

2.注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱(chēng)得純水的質(zhì)量（m）。

3.將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。

4.按衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

附：專(zhuān)業(yè)校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)步驟總結(jié)

1）選擇合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)：檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室要調(diào)研、收集并跟蹤校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的能力表，選擇滿足要求的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，編制合格校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)目錄，并按要求送校檢測(cè)設(shè)備。

2）明確校準(zhǔn)要求：在送校檢測(cè)設(shè)備時(shí)，要明確校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)項(xiàng)目和參數(shù)范圍等要求，并與校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)充分溝通。

3）確定確認(rèn)人員：確認(rèn)人員應(yīng)熟悉檢測(cè)設(shè)備用途和使用要求，熟悉實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，一般由設(shè)備管理員進(jìn)行初步確認(rèn)，后由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行終確認(rèn)。

4）對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)：確認(rèn)人拿到校準(zhǔn)證書(shū)后，對(duì)其基本信息正確性、校準(zhǔn)項(xiàng)目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準(zhǔn)的合規(guī)性，對(duì)著檢測(cè)設(shè)備和校準(zhǔn)要求進(jìn)行仔細(xì)核查確認(rèn)。

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